Wir erforschen den Boden/Bestimmung des Nitratgehaltes: Unterschied zwischen den Versionen
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[[Datei:Photometrie3.jpg| | <h3>Eichkurve</h3> | ||
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<h5 align="center">''' | <h5 align="center">'''Verdünnungsreihe'''</h5> | ||
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|10 ml der Stammiösung werden auf 1 Liter aufgefüllt; es resultiert eine Lösung mit einem Nitratstickstoffgehalt von100 mg/l. Von dieser Lösung werden 4 ml, 8 ml, 12 ml, 16 ml, | |||
20 ml und 24 ml in je ein 100-ml-Kölbchen pipettiert und auf 100 ml aufgefüllt. Die Gehalte an Nitratstickstoff betragen dann 4, 8, 12, 16, 20 und 24 mg/l. | |||
'''Blindprobe''' | |||
Als Blindprobe dient eine Lösung von 1 ml konzentrierter Schwefelsaure, 10 ml 30-prozentiger Natronlauge und 1 ml 0,5-prozentiger Natriuiisalicylatlösung, die im Meßkolben auf 100 ml aufgefüllt werden. | |||
'''Bodenauszug''' | |||
10 g abgesiebter Boden werden, wie oben beschrieben, mit 200 ml Fonniatlösung extrahiert. | 10 g abgesiebter Boden werden, wie oben beschrieben, mit 200 ml Fonniatlösung extrahiert. | ||
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<h5 align="center">'''Bestimmung des Nitratgehaltes'''</h5> | |||
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|Je 10 ml der Eichlösung und des zu untersuchenden Bodenextrakts (oder der zu untersuchenden Bodenextrakte) werden in ein Becherglas pipettiert. Jede Lösung wird durch einen Tropfen 3-prozentiger Natronlauge in den schwach alkalischen Bereich übergeführt. Anschließend wird 1 ml einer 0,5-prozentigen Natriumsalicylatlösung hinzugegeben.Die so vorbehandelte Probe wird nun im Trockenschrank bei 750 Celsius zur Trockne eingedampft, so daß das Nitrat in fester Form vorliegt. | |||
Nach den, Abkühlen wird der Rückstand mit 1 ml konzentrierter Schwefelsäure versetzt, wobei darauf zu achten ist, dass der Rückstand vollständig benetzt wird und die Schwefelsäure eingewirkt hat. Hierbei bildet die Schwefelsäure aus dem in fester Form vorliegenden Nitrat Salpetersäure, welche die gleichzeitig vorhandene Salicylsäure nitriert, so daß Nitrosalicylsäure entsteht. Nachdem die Schwefelsäure 10 Minuten lang eingewirkt hat, verdünnt man mit 6 ml destilliertem Wasser und gibt 10 ml einer 30-prozentigen Natronlauge hinzu. | |||
Die Nitrosalicylsäure reagiert mit der Natronlauge unter Bildung des gelbgefärbten Natriumnitrosalicylats. Sie wird anschließend in einen 100 ml Meßkolben überführt, wobei man das Becherglas, um eventuelle Reste mitzubekommen, ausspült und das Spülwasser ebenfalls in den Kolben überführt. Die Extinktionen der gelblich gefärbten Lösungen werden photometrisch bei einer Schichtdicke von 1 cm und einer Wellenlänge von 436 nm bestimmt. Dann wird anhand der Konzentrationen und Extinktionen der Eichlösungen die Eichkurve gezeichnet (siehe Eichkurve).Sie ermöglicht es, aus den Extinktionen der Analysenlösungen die ursprünglich vorliegenden Konzentrationen an Nitratstickstoff zu ermitteln. | |||
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<h5 align="center">'''Auswertungsbeispiel'''</h5> | |||
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* Eichwert = 4 mg/l N --* Extinktion E1 = 0,20 | |||
* Eichwert C2 = 8 mg/l N --4 Extinktion E2 = 0,24 | |||
* Eichwert C3 = 12 mg/1 N --~ Extinktion E3 = 0,39 | |||
* Eichwert = 16 mg/l N --3 Extinktion E4 = 0,51 | |||
'''Extinktionen der Bodenfiltrate''' | |||
* E<sub>BOA</sub> = 0,2 → → → C<sub>BOA</sub> = 6 mg/l Nitratstickstoff | |||
* E<sub>BOB</sub>= 0,44 → → → C<sub>BOB</sub>= 14 mg/l Nitratstickstoff | |||
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<h5 align="center">'''Erfahrungen und Konsequenzen'''</h5> | |||
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|Das Verfahren ist vorteilhaft, weil es auch bei niedrigen Nitratkonzentrationen zu guten Ergebnissen führt. Außerdem werden relativ ungiftige Reagenzien verwendet (die Vorschriften über den Umgang mit Säuren und Laugen, sind selbstverständlich zu beachten!). Das Verfahren unterscheidet sich somit vorteilhaft von der DIN-Vorschrift (DIN 38 405), nach der mit Brucin analysiert wird, oder von der häufiger in der Literatur beschriebenen Methode mit Xylenol. Leider hat es auch einen erheblichen Nachteil: die nitrathaltige Lösung muß eingedampft werden. Das erfordert mehrere Stunden, so daß dieses Verfahren nur in Etappen zu handhaben ist. Bei höheren Nitratkonzentrationen müssen Eichlösungen mit höheren Konzentrationen eingesetzt werden. | |||
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<h5 align="center">Informationen zum Thema</h5> | |||
[[Bild:close-up of mole.jpg|120px]] | |||
[http://www.geographie.ruhr-uni-bochum.de/institut/documents/Microsoft%20Word%20-%20Skript-Stickstoff.pdf| Der Stickstoffkreislauf] | |||
Gliederung: | |||
1. Einleitung | |||
2. Luftstickstoff-Fixierung | |||
2.1. Biologisch | |||
2.2. Technisch | |||
2.3. Atmosphärisch | |||
3 Biochemische Sickstoffumsetzungen | |||
3.1. Nitrifikation | |||
3.2. Ammonifikation | |||
3.3. Denitrifikation | |||
4. Umweltrelevanz der Stickstoffumsetzungen | |||
5. Versuche | |||
5.1. Ammonium-Bestimmung | |||
5.2. pH-Wert-Bestimmung | |||
5.3. Bestimmung der Leitfähigkeit | |||
5.4. Nitrat-Bestimmung | |||
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Version vom 21. März 2009, 19:04 Uhr
Bestimmung des Nitratgehaltes
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