Wir erforschen den Boden/Bestimmung der Trockensubstanz einer Bodenprobe und Wir erforschen den Boden/Bestimmung des Nitratgehaltes: Unterschied zwischen den Seiten

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<h3>Wir  erforschen  den  Boden</h3>
<h3>Wir  erforschen  den  Boden</h3>
|[[Bild:Close-up of mole.jpg|100px|center]]
|[[Bild:Close-up of mole.jpg|100px|center]]
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<includeonly>[[Kategorie:Wir erforschen den Boden]]</includeonly>
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==Bestimmung der Trockensubstanz einer Bodenprobe==
==Bestimmung des Nitratgehaltes==




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|-
|-
|Für quantiative bodenanalytische Untersuchungen und Angaben erweist es sich häufig als notwendig, eine nicht veränderliche Bezugsbasis zu wählen: die Trockensubstanz. Die Technik der Trockensubstanzbestimmung besteht darin, das Bodenwasser zu entziehen, ohne dass qualitative Änderungen der Bodensubstanz eintreten. Als vergleichende Methode zur Bestimmung des Trockensubstanzgehaltes durch Wasserentzug dient die Trocknung von Bodenproben bei 105 Grad Celsius. Für Fragen des Bodenwasserhaushaltes ist der Wassergehalt eines Bodens selbst von Interesse. Weiterhin ist die Kenntnis der Trockensubstanz- bzw. des Wassergehaltes des Bodens von Bedeutung für die Bestimmung des Porenvolumens und zur Bestimmung des spezifischens Gewichts des Bodens.
|Mineralböden enthalten im allgemeinen 5 bis 30 ppm Nitratstickstoff; dieser Wert kann jedoch stark schwanken. Höhere Gehalte stellen sich besonders bei übermäßiger Gülledüngung ein (Nitratbelastung des Grundwassers!). Ein ständiger Nitratnachschub erfolgt aus der bakteriellen Umsetzung der organischen Bodensubstanz. Bei einem Gehalt von 3 bis 30 % Reinstickstoff in der organischen Bodensubstanz ergibt sich ein Stickstoffvorrat im Boden von 900 bis 9000 kg N je Hektar in der Bodenkrume bis zu 20 cm Bodentiefe.
|}




{| class="prettytable"
|<table border="1" width="100%">
|style="background-color:#EEE9BF ;"|
<h5 align="center">'''Stickstoffbilanz im Boden'''</h5>
|}


'''Untersuchungsmaterialien'''


&nbsp;
{| class="prettytable"
| '''Gewinn:'''
| '''kg N/ha und Jahr '''


Trockenschrank
|}


Waage (auf 0,01 g genau)
{| class="prettytable"
| Nachlieferung (Mineralisation)  
| 30 bis 270


Wägegläschen
|-
 
| N-Bindung durch freilebende Bakterien
Tiegelzange
| ca.10


Exsikkator
|}
|}


{| class="prettytable"
| N-Bindung durch Knöllchenbakterien
| <center>100 </center>
| bis 200


&nbsp;
{| class="prettytable"
|<table border="1" width="100%">
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<h5 align="center">'''Versuchsablauf'''</h5>
|-
|-
|10 g oder 20 g des zu untersuchenden Bodens wägt man in ein vorher genau gewogenes, trockenes Wägegläschen mit Deckel und Schliff ein. Die Probe, deren Brutto- und Taragewicht bekannt ist, stellt man nach öffnen des Schliffdeckels in einen vorher auf 110 Grad Celsius  aufgeheizten Trockenschrank. Nach 5 bis 15 Stunden, je nach der zu trocknenden Bodenmenge, verschließt man die Proben noch im Trockenschrank unter Zuhilfenahne einer Tiegelzange mit den dazugehörigen Schliffdeckeln und stellt die Wägegläschen nach dem Abkühlen auf 50 bis 60 °C zum völligen Erkalten in den mit Phosphorpentoxid oder Kieselgel gefüllten Exsikkator. Die Wägegläschen sind zur Vermeidung von Verschmutzung durch Fett und Schweiß nur mit der Tiegelzange anzufassen. Nach einer Abkühlzeit von 1/2 bis 1 Stunde wird die Probe im verschlossenen Zustand zurückgewogen und das Bruttogewicht notiert. Für die meisten Proben erweist es sich als ausreichend, sie über Nacht für 12 bis 14 Stunden bei 110Grad Celsius im Trockenschrank zu belassen.
| Zufuhr aus der Atmosphäre
| <center>ca. </center>
| 10


|-
| Zufuhr durch organische Düngung
| <center>ca. </center>
| 40


'''Auswertungsbeispiel'''
|-
| Zufuhr durch anorganische Düngung
| <center>ca. </center>
| 60


|}


[[Datei:Trockensubstanzgehalt3.jpg|500px]]


10,05 g eingewogenener Boden enthalten 4,45 g Wasser; dies sind 44,28 %.
{| class="prettytable"
 
| ( Durchschnittswert in Deutschland)
Wenn 10,05 g Boden 4,45 g Wasser enthielten, dann beträgt die
'''Verluste:'''
 
Trockensubstanz 10,05 g - 4,45 g = 5,60 g = 55,72 %.


&nbsp;
Auswaschung (humide Böden)
kg N/ha und Jahr


5 bis 30


&nbsp;


&nbsp;


{| class="prettytable"
|<table border="1" width="100%">
|style="background-color:#EEE9BF ;"|
<h5 align="center">'''Erfahrungen und Konsequenzen'''</h5>


|-


|Für schulische Zwecke kann das Verfahren vereinfacht werden. Wenn keine Laborwaage vorhanden ist, sollte die zu untersuchende Bodenmenge erhöht werden. Schwierigkeiten kann die rechnerische Auswertung bereiten. Der Rechenweg ist entsprechend einzuüben.


'''Beispiel'''
Entzug durch eine Ernte


&nbsp;


100 kg Naturboden enthalten 14 % Wasser. Es regnet; der Feuchtigkeitsgehalt des Bodens steigt auf 20,5%.
50 bis 15o


Wieviel kg Wasser hat der feuchte Boden aufgenommen?
|}


[[Datei:Trockensubstanzgehalt2.jpg|500px]]




{| class="prettytable"
|<table border="1" width="100%">
|style="background-color:#EEE9BF ;"|
<h5 align="center">'''Nitrifikation'''</h5>
|-
|Nitrifizierende Bakterien (Nitrobakter; Nitrosomonas)oxidieren Ammoniuem über Nitrit - zu Nitratstickstoff. Der pflanzenverfügbare Stickstoffvorrat ist im Boden überwiegend als Nitration, in geringerer Menge auch als Ammoniumion vorhanden
|}


'''Lösung'''
Die Masse der Trockensubstanz des Bodens bleibt konstant. Es ändern sich der absolute und prozentuale Wassergehalt im Verhältnis zur Trockensubstanz. Der Naturboden enthält vor dem Regen 86 kg Trockensubstanz und 14 kg Wasser. Nach dem Regen enthält der feuchte Boden 86 kg Trockensubstanz und 22 kg Wasser. Differenzbetrag: 22 kg - 14 kg = 8 kg Wasser. Der trockene Naturboden hat 8 kg Wasser aufgenommen.


|}
{| class="prettytable"
{| class="prettytable"
|<table border="1" width="100%">
|<table border="1" width="100%">
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<h5 align="center">'''Bestimmung der Trockensubstanz - Aufgabe 1 '''</h5>
<h5 align="center">'''Laborverfahren zur Erstellung eines Nitratauszugs'''</h5>
<caption><h2>Aufgabe</h3></Caption>
|-
|-
|-
|Bevor ein qualitativer Nitratnachweis erfolgen kann, muss ein Bodenauszug erstellt werden.


|'''Verfahren'''
*Leergewicht eines Tiegels bestimmen
*10g Boden eingewiegen
*Im Trockenschrank bei 105°C ca. 1h trocknen lassen
*Tiegel im Exsikkator abgekühlen lassen und wiegen <br>


| '''Messwerte / Auswertung'''&nbsp;&nbsp;
'''Verfahren mit Natriumformiatlösung'''


|-
34,0 g Natriumformiat werden in destilliertem Wasser gelöst. Man gibt 50 ml einer 10-molaren Ameisensäure (oder 19 ml wasserfreie Ameisensäure) hinzu und füllt auf 1000 ml mit destilliertem Wasser auf. Diese Mischung wird auf das zehnfache Volumen verdünnt und
die resultierende Lösung im folgenden als "Formiat1ösung" bezeichnet. 10 g des zu untersuchenden abgesiebten Bodens werden in einem Becherglas mit 0,3 g nitratfreier Aktivkohle versetzt und dann mit 200 ml Formiatlösung aufgeschlämmt. Die Natriumformiatlösung trennt die Hydroxonium-Ionen vom Austauscherkomplex der Bodenteilchen. Sie soll bei gelegentlichem
Umschwenken 15 Minuten einwirken. Danach wird abfiltriert. Das Filtrat muß farblos sein. Sollte das nicht der Fall sein, muß nochmals Aktivkohle zugesetzt, geschwenkt und abfiltriert werden. Aus dem wässrigen Auszug wird das Nitrat bestimmt.


| '''Bodenart'''
| '''Humus'''
| '''Sand'''


|-
'''Verfahren mit Kaliumchlorid'''
| '''<nowiki>Leergewicht Tiegel [g]</nowiki>'''
An Stelle der Natriumformiatlösung kann auch eine 0,1- molare Kaliumchloridlösung venwendet werden. 7,4 g Kaliumchlorid werden in destilliertem Wasser in Lösung gebracht und bis zu 1000 ml aufgefüllt. 100 g Boden werden mit 100 ml Kaliumchioridlösung versetzt. Dann umrühren, 10 Minuten einwirken lassen und abfiltrieren.
| 18,66
| 21,28


|-
'''Qualitativer Nachweis mit Eisen(II)-Sulfat'''
| '''<nowiki>Probengewicht [g]</nowiki>'''
Das Filtrat wird mit einigen Tropfen einer kaltgesättigten Eisen(II)-Sulfatlösung (die mit Schwefelsäure angesäuert wird) versetzt und vorsichtig mit konzentrierter Schwefelsäure unterschichtet. An der Grenzfläche der beiden Flüssigkeiten bildet sich bei Anwesenheit von
| 10,00
Nitrationen ein brauner Ring.
| 10,04


|-
'''Natriumsalicylatmethode zur quantitativen Bestimmung des Nitratstickstoffs'''
| '''<nowiki>mit Tiegel nach Trocknung [g]</nowiki>'''
Die Bestimmung des Nitratstickstoffs erfolgt photometrisch nach der Natriumsalicylatmehthode, wobei das Nitrat in das Natriumsalz der Nitrosalicylsäure überführt wird. Die Farbintensität der gelb gefärbten Lösung dieses Salzes wird kolorimetrisch bestimmt. Anhand einer Eichkurve lässt sich daraus auf die Konzentration des Nitratstickstoffs im eingesetzenten Bodenextrakt schließen.
| 27,68
| 28,77


|-
'''Reagenzien'''
| '''<nowiki>Wasseranteil [g]</nowiki>'''
| 0,980
| 2,550
||


*Natriumsalicylat
*3-prozentige Natronlauge
*konzentrierte Schwefelsäure
*30-prozentige Natronlauge
*Kaliumnitrat
*Natriumformiat
 
|}


 {| class="prettytable"
|<table border="1" width="100%">
|style="background-color:#EEE9BF ;"|
<h5 align="center">'''Untersucungsmaterialien'''</h5>
|-


|*{{Hintergrund_gelb|Wie hoch ist der Trockensubstanzgehalt des Humusbodens?}}
*Meßkolben (1000 mi)
||
*Erlenmeyerkolben (100 ml)
|*{{Hintergrund_gelb|Wie hoch ist der Trockensubstanzgehalt des Sandbodens ?}}
*Bechergläser (50 ml)
||
*Pipetten und/oder Büretten
[[/Bestimmung der Trockensubstanz einer Bodenprobe/Aufgabe1|       ''Lösung''']]
*Tropfengeber
 
*Trockenschrank
 
'''Ansetzen der Eichlösung'''
 
Zum Vergleich der konzentrationsabhängigen Farbabstufungen stellt man eine Eichreihe auf.
 {{Hintergrund_orange|'''Beispiel'''}}
 
Man setzt eine Lösung an, die 10 g N/l Nitratstickstoff enthält. Dazu werden 72,14 g Kaliumnitrat (KNO3) in Formiat­lösung bis auf 1000 ml aufgefüllt (Stammiösung).
 
'''Berechnung der Kaliumnitratmenge'''
 
{{Schrift_orange|'''Kaliumnitrat'''}}
Molmasse (abgerundet)
###                    m (1 mol K-Atomne) =39 g
###                    m (1 mol N-Atome) =14 g
###                    m (3 mol 0-Atome) = 48 g
###                    m (1 mol KNO<sub3>)= 101 g
14 g Stickstoff sind in 101 g Kaliumnitrat enthalten.


10g Stickstoff sind in 101 x 10  / 14= 72,14 g Kaliumnitrat enthalten
 
|}
|}
&nbsp;

Version vom 21. März 2009, 16:22 Uhr

Wir erforschen den Boden

Close-up of mole.jpg

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Bestimmung des Nitratgehaltes

Informationen zum Thema
Mineralböden enthalten im allgemeinen 5 bis 30 ppm Nitratstickstoff; dieser Wert kann jedoch stark schwanken. Höhere Gehalte stellen sich besonders bei übermäßiger Gülledüngung ein (Nitratbelastung des Grundwassers!). Ein ständiger Nitratnachschub erfolgt aus der bakteriellen Umsetzung der organischen Bodensubstanz. Bei einem Gehalt von 3 bis 30 % Reinstickstoff in der organischen Bodensubstanz ergibt sich ein Stickstoffvorrat im Boden von 900 bis 9000 kg N je Hektar in der Bodenkrume bis zu 20 cm Bodentiefe.


Stickstoffbilanz im Boden


Gewinn: kg N/ha und Jahr
Nachlieferung (Mineralisation) 30 bis 270
N-Bindung durch freilebende Bakterien ca.10
N-Bindung durch Knöllchenbakterien
100
bis 200
Zufuhr aus der Atmosphäre
ca.
10
Zufuhr durch organische Düngung
ca.
40
Zufuhr durch anorganische Düngung
ca.
60


( Durchschnittswert in Deutschland)

Verluste:

Auswaschung (humide Böden) kg N/ha und Jahr

5 bis 30




Entzug durch eine Ernte


50 bis 15o


Nitrifikation
Nitrifizierende Bakterien (Nitrobakter; Nitrosomonas)oxidieren Ammoniuem über Nitrit - zu Nitratstickstoff. Der pflanzenverfügbare Stickstoffvorrat ist im Boden überwiegend als Nitration, in geringerer Menge auch als Ammoniumion vorhanden


Laborverfahren zur Erstellung eines Nitratauszugs
Bevor ein qualitativer Nitratnachweis erfolgen kann, muss ein Bodenauszug erstellt werden.


Verfahren mit Natriumformiatlösung

34,0 g Natriumformiat werden in destilliertem Wasser gelöst. Man gibt 50 ml einer 10-molaren Ameisensäure (oder 19 ml wasserfreie Ameisensäure) hinzu und füllt auf 1000 ml mit destilliertem Wasser auf. Diese Mischung wird auf das zehnfache Volumen verdünnt und die resultierende Lösung im folgenden als "Formiat1ösung" bezeichnet. 10 g des zu untersuchenden abgesiebten Bodens werden in einem Becherglas mit 0,3 g nitratfreier Aktivkohle versetzt und dann mit 200 ml Formiatlösung aufgeschlämmt. Die Natriumformiatlösung trennt die Hydroxonium-Ionen vom Austauscherkomplex der Bodenteilchen. Sie soll bei gelegentlichem Umschwenken 15 Minuten einwirken. Danach wird abfiltriert. Das Filtrat muß farblos sein. Sollte das nicht der Fall sein, muß nochmals Aktivkohle zugesetzt, geschwenkt und abfiltriert werden. Aus dem wässrigen Auszug wird das Nitrat bestimmt.


Verfahren mit Kaliumchlorid An Stelle der Natriumformiatlösung kann auch eine 0,1- molare Kaliumchloridlösung venwendet werden. 7,4 g Kaliumchlorid werden in destilliertem Wasser in Lösung gebracht und bis zu 1000 ml aufgefüllt. 100 g Boden werden mit 100 ml Kaliumchioridlösung versetzt. Dann umrühren, 10 Minuten einwirken lassen und abfiltrieren.

Qualitativer Nachweis mit Eisen(II)-Sulfat Das Filtrat wird mit einigen Tropfen einer kaltgesättigten Eisen(II)-Sulfatlösung (die mit Schwefelsäure angesäuert wird) versetzt und vorsichtig mit konzentrierter Schwefelsäure unterschichtet. An der Grenzfläche der beiden Flüssigkeiten bildet sich bei Anwesenheit von Nitrationen ein brauner Ring.

Natriumsalicylatmethode zur quantitativen Bestimmung des Nitratstickstoffs Die Bestimmung des Nitratstickstoffs erfolgt photometrisch nach der Natriumsalicylatmehthode, wobei das Nitrat in das Natriumsalz der Nitrosalicylsäure überführt wird. Die Farbintensität der gelb gefärbten Lösung dieses Salzes wird kolorimetrisch bestimmt. Anhand einer Eichkurve lässt sich daraus auf die Konzentration des Nitratstickstoffs im eingesetzenten Bodenextrakt schließen.

Reagenzien

  • Natriumsalicylat
  • 3-prozentige Natronlauge
  • konzentrierte Schwefelsäure
  • 30-prozentige Natronlauge
  • Kaliumnitrat
  • Natriumformiat

 

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Untersucungsmaterialien

|-

  • Meßkolben (1000 mi)
  • Erlenmeyerkolben (100 ml)
  • Bechergläser (50 ml)
  • Pipetten und/oder Büretten
  • Tropfengeber
  • Trockenschrank

  Ansetzen der Eichlösung   Zum Vergleich der konzentrationsabhängigen Farbabstufungen stellt man eine Eichreihe auf.  Vorlage:Hintergrund orange   Man setzt eine Lösung an, die 10 g N/l Nitratstickstoff enthält. Dazu werden 72,14 g Kaliumnitrat (KNO3) in Formiat­lösung bis auf 1000 ml aufgefüllt (Stammiösung).   Berechnung der Kaliumnitratmenge   Vorlage:Schrift orange Molmasse (abgerundet)

      1.                     m (1 mol K-Atomne) =39 g
      2.                     m (1 mol N-Atome) =14 g
      3.                     m (3 mol 0-Atome) = 48 g
      4.                     m (1 mol KNO<sub3>)= 101 g

14 g Stickstoff sind in 101 g Kaliumnitrat enthalten.

10g Stickstoff sind in 101 x 10 / 14= 72,14 g Kaliumnitrat enthalten   |}