Wir erforschen den Boden/Nitrat- und Nitritnachweis mit Lungesreagenz und Wir erforschen den Boden/Phosphatbestimmung nach der Molybdat-Vanadat-Methode: Unterschied zwischen den Seiten

Aus ZUM-Unterrichten
< Wir erforschen den Boden(Unterschied zwischen Seiten)
 
(akt)
Markierung: 2017-Quelltext-Bearbeitung
 
Zeile 1: Zeile 1:
__NOTOC__
In saurer Lösung bilden Molybdate und Vanadate unter Wasserabspaltung Polymolybdate und Polyvanadate, die aus verknüpften Oktaedern aufgebaut sind. Wird in diese Polyanionen ein Fremdion, z.B. das Phosphation, eingebaut, so entstehen intensiver gefärbte Heteropolymolybdate oder Heteropolyvanadate. Die Menge der gebildeten Heteropolyverbindungen ist proportional zur Konzentration des Fremdions. Man kann daher durch photometrische Bestimmung der Farbintensität der Vanadate-Molybdate die Phosphatkonzentration in der Lösung bestimmen. Ein ausgeprägtes Extinktionsmaximum liegt nicht vor; Messungen bei 406 nm führten zu guten Ergebnissen.
{{Boden|Bestimmung des Nitratgehaltes|Phosphatbestimmung}}
<!--{| class="prettytable"
|<table border="1" width="100%">


|style="background-color:#EEE9BF ;"|
'''Summenformel'''
<h3>Wir  erforschen  den  Boden</h3>
|[[Bild:Close-up of mole.jpg|100px|center]]
|style="background-color:#EEE9BF ;"|
'''Vorhergehende Seite:''' '''[[Wir erforschen den Boden/Bestimmung des Nitratgehaltes|Bestimmung des Nitratgehaltes]] ''' <br> '''Zur nächsten Seite:'''  '''[[Wir erforschen den Boden/Phosphatbestimmung|Phosphatbestimmung]]'''


|}
PO<sub>4</sub><sup>3-</sup> + 2 VO<sub>3</sub><sup>-</sup> + 10 MoO<sub>4</sub><sup>2-</sup> + 10 H<sub>2</sub>O -----> [PV<sub>2</sub>Mo<sub>10</sub>O<sub>40</sub>]<sup>5-</sup> + 20 OH<sup>-</sup>
[[Kategorie:Wir erforschen den Boden]]-->


==Nitrat- und Nitritnachweis mit Lungesreagenz==
'''Untersuchungsmaterialien'''


&nbsp;
* Reagenzgläser mit Ständer
{| class="prettytable"
* Erlenmeyerkolben (100 ml/250 ml)
|<table border="1" width="100%">
* Pipetten (5/10 ml) mit Peleusball
|style="background-color:#EEE9BF ;" |
* Fotometer
<h5 align="center">'''Informationen zum Thema/Versuchsanstelung'''</h5>
 
|-
|Die Nachweisreaktion von salpetriger Säure erfolgt durch Bildung eines Azofarbstoffes mit Sulfanilsäure und alpha-Naphthylamin in essigsaurer Lösung. Dabei reagiert freie salpetrige Säure mit der aromatischen Aminogruppe der Sulfanilsäure. Das entstehende Diazoniumsalz verbindet sich (“kuppelt“) in saurer Lösung mit dem alpha-Naphthylamin zu einem roten Farbstoff. Mit Hilfe eines visuellen Vergleichs der Färbung mit den Färbungen einer Reihe von Eichlösungen läßt sich der Nitritstickstoffgehalt abschätzen.
[[Datei:Lunges1.jpg|500px]]
[http://de.wikipedia.org/wiki|Lunges_Reagenz|
|}
 
{| class="prettytable"
|<table border="1" width="100%">
|style="background-color:#EEE9BF ;" |
<h5 align="center">'''Untersuchungsmaterialien und Reagenzien'''</h5>
 
|-
|&nbsp;
 
* Mikrogrammwaage
* MeBzylinder
* Erlenmeyerkolben (100 ml)
* Meßkolben (500 ml)
* Reagenzgläser im Ständer
* Saugpipetten (5 bis 10 ml) mit Peleusball
* Büretten (bei größerer Anzahl von Untersuchungen)
* Spatel
* Spatel


'''Reagenzien'''
'''Reagenzien'''


* Sulfannilsäure | [http://de.wikipedia.org/wiki/Sulfanils%C3%A4ure|          Sulfanilsäure]
* Konzentrierte Salpetersäure
* Zinkpulver
* Ammoniumvanadat
* Kaliumnitrat für die Eichreihe
* Amoniummolybdat
* konzentrierte Essigsäure| [http://de.wikipedia.org/wiki/Essigs%C3%A4ure|          Essigsäure]
* Natritinformiatlösung | [[Wir erforschen den Boden/Bestimmung des Nitratgehaltes|                Natriumformiatlösung]]
|}




{| class="prettytable"
'''Das Ansetzen der sauren Molybdat-Vanadat-Lösung'''
|<table border="1" width="100%">
|style="background-color:#EEE9BF ;" |
<h5 align="center">'''Das Ansetzen der Regenzien'''</h5>


|-
* 0,625 g Ammoniumvanadat werden in Wasser gelöst; man setzt 2 ml konzentrierte Salpetersäure hinzu und füllt auf 100 ml auf.
|'''A''' 1,5 g Sulfanilsäure werden mit 90 ml Essigsäure und ca.
210 ml destilliertem Wasser bis zur 300 ml-Marke aufgefüllt.
Die Lösung muß klar und farblos sein.


'''B''' 0,3 g alpha-Naphthylamin werden mit 90 ml Essigsäure und ca.
* 12,5 g Ammoniummolybdat werden in in Wasser gelöst; die Lösung wird auf&nbsp;100 ml &nbsp;aufgefüllt.
210 ml destilliertem Wasser bis zur 300 ml-Marke aufgefüllt.
Die Lösung weist eine leicht violette Färbung auf.


* Zum Ansäuern dient konzentrierte Salpetersäure (65%ig).


'''Eichlösungen'''
* Gleiche Volumina der Lösungen a/b/c werden gemischt.


Zum Vergleich der konzentrationsabhängigen Farbabstufungen stellt man eine Eichreihe bekannter Nitratkonzentrationen auf.


'''Beispiel für den Ansatz einer Eichlösung'''
'''Bodenextraktion, Reaktion und Auswertung'''


72,18 g Kaliumnitrat werden in Formiatlösung gelöst und die Lösung auf ein Liter aufgefüllt. Sie enthält dann 10 000 mg Nitratstickstoff (N) pro Liter. Durch weitere Verdünnung werden Lösungen mit Nitratstickstoffkonzentrationen von 100, 200, 300 und 400 mg/1 hergestellt.
'''''Bodenextraktion'''''


'''Bodenextrakt'''
Der Boden wird ebenso wie bei der '''[[#Doppellaktatmethode|Doppellaktatmethode]]''' extrahiert.


100 g Boden werden mit 100 ml Formiatlösung versetzt. Dann wird umgerührt und nach 10 Minuten Einwirkung wird abfiltriert.
'''''Reaktion'''''
|}


25 ml des Extrakts werden mit 1 ml konzentrierter Salpetersäure angesäuert und damit entfärbt. Dann setzt man 5 ml der Molybdat-Vanadat-Lösung hinzu, schüttelt und misst bei 406 nm gegen eine Blindlösung. Die Blindlösung wird hergestellt, indem anstelle des phosphathaltigen Extrakts 25 ml Laktatgebrauchsiösung eingesetzt werden.


{| class="prettytable"
'''''Auswertung'''''
|<table border="1" width="100%">
|style="background-color:#EEE9BF ;" |
<h5 align="center">'''Versuchsdurchführung'''</h5>


|-
Die Auswertung erfolgt nach dem Muster der '''[[#Doppellaktatmethode|Doppellaktatmethode]]'''. Auch die Konzentrationen der Eichlösungen sollten im gleichen Bereich liegen.
|'''In ein Reagenzglas werden zusamengegeben:'''


* je 3 ml einer Eichlösung oder eines Bodenextraktes
* je 1 ml Sulfanilsäurereagenz
* je 1 ml alpha-Naphthylamin-Reagenz
* je 1 Mikrospateispitze Zinkpulver


'''Störionen'''


Die Lösung wird leicht geschüttelt. Nach 5 bis 30 Sekunden setzt eine Rotfärbung ein.


'''Auswertung'''


Sie erfolgt visuell oder photometrisch nach dem Muster der Natriumsal icylatmethode.
[[Bild:close-up of mole.jpg|120px]]
|}


[http://www.chemieonline.de/forum/showthread.php?t=53785 '''Störionen bei der Molybdat-Vanadat-Methode''']




{| class="prettytable"
[[Bild:close-up of mole.jpg|120px]]
|<table border="1" width="100%">
|style="background-color:#EEE9BF ;" |  
<h5 align="center">'''Erfahrungen und Konsequenzen'''</h5>


|-
[http://images.google.de/imgres? '''Eigenschaften Ammoniummolybdat''']
|Wie die Wahl der Eichkonzentrationen zeigt, ist das Verfahren zur Abschätzung des Gehalts konzentrierterer Extrakte geeignet. Bei niedrigeren Konzentrationsstufen wurde eine unbefriedigende Nachweisgenauigkeit festgestellt. Weitere Mängel des Verfahrens: Die Rotfärbung ist nur kurzfristig stabil. Eine sofortige Auswertung ist erforderlich. Störionen (Jodidionen; Bramidionen; Chiorationen) können ein positives Ergebnis vortäuschen .Alpha-Naphthylamin gehört der Giftklasse 1 K an. Die Nachweisreagenzien dürfen nur vom Lehrer angesetzt werden.
 
|}
{| class="prettytable"
|<table border="1" width="100%">
|style="background-color:#EEE9BF ;" |
<h5 align="center">ChemieOnline:Themenbereich Lungesreagenz/Schule/Hochschule</h5>
[[Bild:close-up of mole.jpg|120px]]
[http://www.chemieonline.de/forum/showthread.php?t=121638|          Probleme bei Nitrit- und Nitratnachweis]


[http://www.chemieonline.de/forum/showthread.php?t=100016|        Probleme bei Nitrit - und Nitratnachweis]
{{Boden}}
|}

Version vom 24. Februar 2019, 08:54 Uhr

In saurer Lösung bilden Molybdate und Vanadate unter Wasserabspaltung Polymolybdate und Polyvanadate, die aus verknüpften Oktaedern aufgebaut sind. Wird in diese Polyanionen ein Fremdion, z.B. das Phosphation, eingebaut, so entstehen intensiver gefärbte Heteropolymolybdate oder Heteropolyvanadate. Die Menge der gebildeten Heteropolyverbindungen ist proportional zur Konzentration des Fremdions. Man kann daher durch photometrische Bestimmung der Farbintensität der Vanadate-Molybdate die Phosphatkonzentration in der Lösung bestimmen. Ein ausgeprägtes Extinktionsmaximum liegt nicht vor; Messungen bei 406 nm führten zu guten Ergebnissen.

Summenformel

PO43- + 2 VO3- + 10 MoO42- + 10 H2O -----> [PV2Mo10O40]5- + 20 OH-

Untersuchungsmaterialien

  • Reagenzgläser mit Ständer
  • Erlenmeyerkolben (100 ml/250 ml)
  • Pipetten (5/10 ml) mit Peleusball
  • Fotometer
  • Spatel

Reagenzien

  • Konzentrierte Salpetersäure
  • Ammoniumvanadat
  • Amoniummolybdat


Das Ansetzen der sauren Molybdat-Vanadat-Lösung

  • 0,625 g Ammoniumvanadat werden in Wasser gelöst; man setzt 2 ml konzentrierte Salpetersäure hinzu und füllt auf 100 ml auf.
  • 12,5 g Ammoniummolybdat werden in in Wasser gelöst; die Lösung wird auf 100 ml  aufgefüllt.
  • Zum Ansäuern dient konzentrierte Salpetersäure (65%ig).
  • Gleiche Volumina der Lösungen a/b/c werden gemischt.


Bodenextraktion, Reaktion und Auswertung

Bodenextraktion

Der Boden wird ebenso wie bei der Doppellaktatmethode extrahiert.

Reaktion

25 ml des Extrakts werden mit 1 ml konzentrierter Salpetersäure angesäuert und damit entfärbt. Dann setzt man 5 ml der Molybdat-Vanadat-Lösung hinzu, schüttelt und misst bei 406 nm gegen eine Blindlösung. Die Blindlösung wird hergestellt, indem anstelle des phosphathaltigen Extrakts 25 ml Laktatgebrauchsiösung eingesetzt werden.

Auswertung

Die Auswertung erfolgt nach dem Muster der Doppellaktatmethode. Auch die Konzentrationen der Eichlösungen sollten im gleichen Bereich liegen.


Störionen


Close-up of mole.jpg

Störionen bei der Molybdat-Vanadat-Methode


Close-up of mole.jpg

Eigenschaften Ammoniummolybdat

Wir erforschen den Boden


Sinn und Zweck

Mineralische Zusammensetzung

Einfache Analyseverfahren

Organische Zusammensetzung

Bodenwasser, -luft, -wärme

Bodenreaktion

Close-up of mole.jpg

Untersuchungsmethoden

Abgerufen von „https://unterrichten.zum.de/index.php?title=Wir_erforschen_den_Boden/Nitrat-_und_Nitritnachweis_mit_Lungesreagenz&oldid=84633“