Phosphatbestimmung: Unterschied zwischen den Versionen

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{{Boden|Nitrat - und Nitritnachweis mit Lungesreagenz|Halbquantitatives Teststäbchenverfahren}}
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'''Informationen zum Thema'''
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In Mineralböden beträgt der Phosphatgehalt 0,1 bis 1 Promille. Das entspricht 300 bis 3000 kg/ha reines Phosphat in der Bodenkrume (bis 20 cm Bodentiefe). Der anorganische gebundene Phosphat-Vorrat beträgt 40 bis 80 % des Gesamt-Phosphor-Vorrats im Boden . 20 bis 6o % des Vorrats liegen in organisch gebundener Form vor , meist in Form von Phytinderivaten.
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|In Mineralböden beträgt der Phosphatgehalt 0,1 bis 1 Promille. Das entspricht 300 bis 3000 kg/ha reines Phosphat in der Bodenkrume (bis 20 cm Bodentiefe). Der anorganische gebundene Phosphat-Vorrat beträgt 40 bis 80 % des Gesamt-Phosphor-Vorrats im Boden . 20 bis 6o % des Vorrats liegen in organisch gebundener Form vor , meist in Form von Phytinderivaten.
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Ein Verfahren der Phosphorbestimung ist die Doppellaktatmethode. Hierbei werden die Phosphorverbindungen durch eine saure Calciumlaktatlösung (pH 3,7) aus dem Boden extrahiert. Das Phosphat wird durch Säurewirkung freigesetzt. Gleichzeitig werden adsorbierte Phosphationen gegen Laktationen ausgetauscht. Laktationen binden weiterhin die in Lösung gehenden Eisenionen und verhindern damit eine Ausfällung von schwer löslichen Eisenphosphaten. Die Bestimmung des Phosphats erfolgt kolorimetrisch, indem die Untersuchungslösung mit angesäuerter Molybdatlösung versetzt wird, wodurch Phosphormolybdänsäure entsteht. Diese wird anschließend mit Ascorbinsöure versetzt und in der Hitze zu Molybdänblau, einem wasserhaltigen Molybdänoxid, reduziert. Der Phosphatgehalt entspricht der Intensität der Blaufärbung der Lösung; sie wird photometrisch gemessen.
 
Ein Verfahren der Phosphorbestimung ist die Doppellaktatmethode. Hierbei werden die Phosphorverbindungen durch eine saure Calciumlaktatlösung (pH 3,7) aus dem Boden extrahiert. Das Phosphat wird durch Säurewirkung freigesetzt. Gleichzeitig werden adsorbierte Phosphationen gegen Laktationen ausgetauscht. Laktationen binden weiterhin die in Lösung gehenden Eisenionen und verhindern damit eine Ausfällung von schwer löslichen Eisenphosphaten. Die Bestimmung des Phosphats erfolgt kolorimetrisch, indem die Untersuchungslösung mit angesäuerter Molybdatlösung versetzt wird, wodurch Phosphormolybdänsäure entsteht. Diese wird anschließend mit Ascorbinsöure versetzt und in der Hitze zu Molybdänblau, einem wasserhaltigen Molybdänoxid, reduziert. Der Phosphatgehalt entspricht der Intensität der Blaufärbung der Lösung; sie wird photometrisch gemessen.
  
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'''Untersuchungsmaterialien und Reagenzien'''
  
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'''Laktatvorratslösung'''
 
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120 g festes Calciumlaktat Ca(CH<sub>3</sub>CHOHCOO)·5H<sub>2</sub>0 werden mit 700 ml kochendem Wasser übergossen. Nach dem Lösen gibt man zu der noch warmen Lösung 40 ml 10-molare Salzsäure und füllt nach dem Abkühlen auf 1 Liter auf. Die Lösung enthält 0,4 mol/l  Calciumlaktat und 0,4 mol/l Salzsäure
 
120 g festes Calciumlaktat Ca(CH<sub>3</sub>CHOHCOO)·5H<sub>2</sub>0 werden mit 700 ml kochendem Wasser übergossen. Nach dem Lösen gibt man zu der noch warmen Lösung 40 ml 10-molare Salzsäure und füllt nach dem Abkühlen auf 1 Liter auf. Die Lösung enthält 0,4 mol/l  Calciumlaktat und 0,4 mol/l Salzsäure
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'''Laktatgebrauchslösung'''
 
'''Laktatgebrauchslösung'''
  
Die Vorratsiösung wird mit Wasser im Verhältnis 1:20 verdünnt. In der Lösung befinden sich Milchsäure, Calciumlaktat und Calciumchlorid. Der pH-Wert soll 3,7 betragen. Die Lösung muß täglich frisch angesetzt werden.
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Die Vorratslösung wird mit Wasser im Verhältnis 1:20 verdünnt. In der Lösung befinden sich Milchsäure, Calciumlaktat und Calciumchlorid. Der pH-Wert soll 3,7 betragen. Die Lösung muß täglich frisch angesetzt werden.
  
 
'''Molybdän-Schwefelsäure-Lösung'''
 
'''Molybdän-Schwefelsäure-Lösung'''
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Ammoniummolybdat wird in 4-molarer Schwefelsäure gelöst (2g in 100 ml).
 
Ammoniummolybdat wird in 4-molarer Schwefelsäure gelöst (2g in 100 ml).
  
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1‚25 g Ascorbinsäure wird  in Wasser gelöst: die Lösung wird auf 100 ml aufgefüllt. Die Lösung ist täglich neu anzusetzen.
 
1‚25 g Ascorbinsäure wird  in Wasser gelöst: die Lösung wird auf 100 ml aufgefüllt. Die Lösung ist täglich neu anzusetzen.
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'''Zur Extraktion und Analysengang'''
 
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|5 g lufttrockene Feinerde werden in einer Wägeschale auf der Schnellwaage abgewogen, mit einen Pinsel in Schütteiflaschen übergeführt und mit 250 ml Laktatgebrauchsiösung versetzt. Die Flaschen werden eine Stunde lang (Originalvorschrift 1,5 Stunden) geschüttelt. Anschließend wird sofort durch ein trockenes Faltenfilter in einen 250 ml Erlenmeyerkolben filtriert; die ersten, meist trüben Anteile des Filtrats werden verworfen. Das Filtrat ist nicht haltbar; es ist am gleichen Tag auf Phosphat zu untersuchen.
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5 g lufttrockene Feinerde werden in einer Wägeschale auf der Schnellwaage abgewogen, mit einen Pinsel in Schütteiflaschen übergeführt und mit 250 ml Laktatgebrauchsiösung versetzt. Die Flaschen werden eine Stunde lang (Originalvorschrift 1,5 Stunden) geschüttelt. Anschließend wird sofort durch ein trockenes Faltenfilter in einen 250 ml Erlenmeyerkolben filtriert; die ersten, meist trüben Anteile des Filtrats werden verworfen. Das Filtrat ist nicht haltbar; es ist am gleichen Tag auf Phosphat zu untersuchen.
  
 
'''Analysengang'''
 
'''Analysengang'''
  
 
Jeweils 20 ml des Filtrats, der Phosphat-Eichlösungen und der reinen Laktat-Gebrauchslösung als Blindwert werden in 25 ml Kolorimeterröhrchen pipettiert. Nach Zugabe von 2 ml Molybdän-Schwefelsäure-Lösung gibt man 1 ml Ascorbinsäure-Lösung hinzu. Beide Lösungen können mit einer Stabpipette abgemessen werden. Die Röhrchen werden mit Gummistopfen verschlossen und geschüttelt. Nach dem Entfernen der Stopfen stellt man sie mit Gestell zur Farbentwicklung für 20 Minuten in ein siedendes Wasserbad. Nach dem Abkühlen füllt man mit Wasser bis zur 25 ml- Marke auf, verschließt, schüttelt und misst die Extinktion der Lösung gegen den Blindwert in 1 cm Küvetten bei 700 nm. Zur Sicherung des Ergebnisses empfiehlt sich ein paralleler Ansatz, d.h. die zweifache Umsetzung und Messung von Eichlösungen und Bodenextrakt.
 
Jeweils 20 ml des Filtrats, der Phosphat-Eichlösungen und der reinen Laktat-Gebrauchslösung als Blindwert werden in 25 ml Kolorimeterröhrchen pipettiert. Nach Zugabe von 2 ml Molybdän-Schwefelsäure-Lösung gibt man 1 ml Ascorbinsäure-Lösung hinzu. Beide Lösungen können mit einer Stabpipette abgemessen werden. Die Röhrchen werden mit Gummistopfen verschlossen und geschüttelt. Nach dem Entfernen der Stopfen stellt man sie mit Gestell zur Farbentwicklung für 20 Minuten in ein siedendes Wasserbad. Nach dem Abkühlen füllt man mit Wasser bis zur 25 ml- Marke auf, verschließt, schüttelt und misst die Extinktion der Lösung gegen den Blindwert in 1 cm Küvetten bei 700 nm. Zur Sicherung des Ergebnisses empfiehlt sich ein paralleler Ansatz, d.h. die zweifache Umsetzung und Messung von Eichlösungen und Bodenextrakt.
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'''Auswertungsbeispiel'''
  
  
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* Eichwert = 1,0 mg/l P --> Extinktion E1 = 0,20
 
* Eichwert = 1,0 mg/l P --> Extinktion E1 = 0,20
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* 100 g Boden enthalten 0,3125 mg P x 20 = 15,6 mg Phosphor.
 
* 100 g Boden enthalten 0,3125 mg P x 20 = 15,6 mg Phosphor.
  
'''Die Umrechnung auf die Bezugsbasis [http://de.wikipedia.org/wiki/Phosphorpentoxid  '''Phosphorpentoxid''']
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'''Die Umrechnung auf die Bezugsbasis''' [http://de.wikipedia.org/wiki/Phosphorpentoxid  '''Phosphorpentoxid''']
  
 
In der Landwirtschaft und im Gartenbau wird für die Nährstoffkalkulation des Bodens aus historischen Gründen die Bezugsbasis Phosphorpentoxid (P<sub>2</sub>0<sub>5</sub>)  verwendet:
 
In der Landwirtschaft und im Gartenbau wird für die Nährstoffkalkulation des Bodens aus historischen Gründen die Bezugsbasis Phosphorpentoxid (P<sub>2</sub>0<sub>5</sub>)  verwendet:
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Die Bodenprobe '''A''' ist der Gehaltsklasse '''B''' zuzuordnen. Die Bodenprobe '''B''' ist der Gehaltsklasse '''C''' zuzuordnen.
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|Die Bodenprobe '''A''' ist der Gehaltsklasse '''B''' zuzuordnen. Die Bodenprobe '''B''' ist der Gehaltsklasse '''C''' zuzuordnen.
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Dünger und Düngung. Grundlagen und Anleitung zur Düngung der Kulturpflanzen von Arnold Finck von Verlag Chemie Weiheim New York (Gebundene Ausgabe - 1979)
  
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|Dünger und Düngung. Grundlagen und Anleitung zur Düngung der Kulturpflanzen von Arnold Finck von Verlag Chemie Weiheim New York (Gebundene Ausgabe - 1979)
 
 
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Version vom 22. Mai 2009, 10:45 Uhr

Vorlage:Boden Informationen zum Thema

In Mineralböden beträgt der Phosphatgehalt 0,1 bis 1 Promille. Das entspricht 300 bis 3000 kg/ha reines Phosphat in der Bodenkrume (bis 20 cm Bodentiefe). Der anorganische gebundene Phosphat-Vorrat beträgt 40 bis 80 % des Gesamt-Phosphor-Vorrats im Boden . 20 bis 6o % des Vorrats liegen in organisch gebundener Form vor , meist in Form von Phytinderivaten. Ein Verfahren der Phosphorbestimung ist die Doppellaktatmethode. Hierbei werden die Phosphorverbindungen durch eine saure Calciumlaktatlösung (pH 3,7) aus dem Boden extrahiert. Das Phosphat wird durch Säurewirkung freigesetzt. Gleichzeitig werden adsorbierte Phosphationen gegen Laktationen ausgetauscht. Laktationen binden weiterhin die in Lösung gehenden Eisenionen und verhindern damit eine Ausfällung von schwer löslichen Eisenphosphaten. Die Bestimmung des Phosphats erfolgt kolorimetrisch, indem die Untersuchungslösung mit angesäuerter Molybdatlösung versetzt wird, wodurch Phosphormolybdänsäure entsteht. Diese wird anschließend mit Ascorbinsöure versetzt und in der Hitze zu Molybdänblau, einem wasserhaltigen Molybdänoxid, reduziert. Der Phosphatgehalt entspricht der Intensität der Blaufärbung der Lösung; sie wird photometrisch gemessen.

Untersuchungsmaterialien und Reagenzien


  • Erlenmeyerkolben (1000 nil)
  • Erlenmeyerkolben (100 ml)
  • Reagenzgläser
  • Messzylinder (100 ml)
  • Pipetten
  • Bunsenbrenner mit Zubehör
  • Wasserbad mit Zubehör
  • Mikrogrammwaage
  • Photometer
  • Filter mit Zubehör
Spektralphotometer


Reagenzien

  • Calciumlaktat
  • Ammoniummolybdat
  • Ascorbinsäure
  • 10 m Salzsäure
  • 8 m Schwefelsäure
  • Chloroform

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Zur Extraktion und Analyse erforderliche Lösungen


Laktatvorratslösung

120 g festes Calciumlaktat Ca(CH3CHOHCOO)·5H20 werden mit 700 ml kochendem Wasser übergossen. Nach dem Lösen gibt man zu der noch warmen Lösung 40 ml 10-molare Salzsäure und füllt nach dem Abkühlen auf 1 Liter auf. Die Lösung enthält 0,4 mol/l Calciumlaktat und 0,4 mol/l Salzsäure


Laktatgebrauchslösung

Die Vorratslösung wird mit Wasser im Verhältnis 1:20 verdünnt. In der Lösung befinden sich Milchsäure, Calciumlaktat und Calciumchlorid. Der pH-Wert soll 3,7 betragen. Die Lösung muß täglich frisch angesetzt werden.

Molybdän-Schwefelsäure-Lösung

Ammoniummolybdat wird in 4-molarer Schwefelsäure gelöst (2g in 100 ml).

Ascorbinsäure-Lösung

1‚25 g Ascorbinsäure wird in Wasser gelöst: die Lösung wird auf 100 ml aufgefüllt. Die Lösung ist täglich neu anzusetzen.

Eichreihe

Eine Reihe von Lösungen bekannter Phosphatkonzentration lässt sich aus Kaliumdihydrogenphosphat (KH2PO4) oder einer anderen gut löslichen Phosphatverbindung herstellen. 1 g Phosphor ist in 4,387 g KH2PO4 enthalten.

Stammlösung

4,387 g Kaliumdihydrogenphosphat wird mit Laktatgebrauchslösung bis zur 1000 ml-Marke aufgefüllt.


Verdünnung

100 ml der Stammiösung werden mit Laktatgebrauchsiösung im Verhältnis 1:10 verdünnt. Die Verdünnung ist Grundlage für die Eichreihe: 1 mg/l P; 2 mg/l P; 3 mg/l P ... 10 mg/l P

Eichkurve2.jpg


Zur Extraktion und Analysengang

5 g lufttrockene Feinerde werden in einer Wägeschale auf der Schnellwaage abgewogen, mit einen Pinsel in Schütteiflaschen übergeführt und mit 250 ml Laktatgebrauchsiösung versetzt. Die Flaschen werden eine Stunde lang (Originalvorschrift 1,5 Stunden) geschüttelt. Anschließend wird sofort durch ein trockenes Faltenfilter in einen 250 ml Erlenmeyerkolben filtriert; die ersten, meist trüben Anteile des Filtrats werden verworfen. Das Filtrat ist nicht haltbar; es ist am gleichen Tag auf Phosphat zu untersuchen.

Analysengang

Jeweils 20 ml des Filtrats, der Phosphat-Eichlösungen und der reinen Laktat-Gebrauchslösung als Blindwert werden in 25 ml Kolorimeterröhrchen pipettiert. Nach Zugabe von 2 ml Molybdän-Schwefelsäure-Lösung gibt man 1 ml Ascorbinsäure-Lösung hinzu. Beide Lösungen können mit einer Stabpipette abgemessen werden. Die Röhrchen werden mit Gummistopfen verschlossen und geschüttelt. Nach dem Entfernen der Stopfen stellt man sie mit Gestell zur Farbentwicklung für 20 Minuten in ein siedendes Wasserbad. Nach dem Abkühlen füllt man mit Wasser bis zur 25 ml- Marke auf, verschließt, schüttelt und misst die Extinktion der Lösung gegen den Blindwert in 1 cm Küvetten bei 700 nm. Zur Sicherung des Ergebnisses empfiehlt sich ein paralleler Ansatz, d.h. die zweifache Umsetzung und Messung von Eichlösungen und Bodenextrakt.

Auswertungsbeispiel


  • Eichwert = 1,0 mg/l P --> Extinktion E1 = 0,20
  • Eichwert = 2,5 mg/l P --> Extinktion E2 = 0,48
  • Eichwert = 5,0 mg/l P --> Extinktion E3 = 0,95



  • Extinktion des Bodenfiltrats EA = 0,24 --> CA = 1,25 mg/l P
  • Extinktion des Bodenfiltrats EB = 0,31 --> CB = 1,60 mg/l P


Die Endauswertung für das Bodenfiltrat A

\left(\frac{1,25 x25}{1000}\right\rangle= 0,025 mg P


  • 250 ml Probenlösung enthalten 0,025 mg P x 12,5 = 0,3125 mg Phosphor (entsprechend dem Gehalt von 5 g Bodeneinwaage).
  • 100 g Boden enthalten 0,3125 mg P x 20 = 15,6 mg Phosphor.

Die Umrechnung auf die Bezugsbasis Phosphorpentoxid

In der Landwirtschaft und im Gartenbau wird für die Nährstoffkalkulation des Bodens aus historischen Gründen die Bezugsbasis Phosphorpentoxid (P205) verwendet:

Berechnung des Umrechnungsfaktors 2,29

Phosphor Molmasse : 1 mol P-Atome = 31 g

Phosphorpentoxid

  • 2 mol P-Atome = 62 g
  • 5 mol 0-Atome) = 80 g
  • 1 mol P205Einheiten = 142 g
  • 62 g Phosphor sind in 142 g P205 enthalten. 1 g Phosphor ist

dann in 2,29 g P205 enthalten.

  • Zur Umrechnung auf P205 ist also die Masse des Phosphors mit 2,29 zu multiplizieren.
  • 6,25 mg P x 2,29 --> 14,31 mg P205 in 100 g Boden.

|}


Endauswertung für das Bodenfiltrat B


 

\left(\frac{1,60x20}{1000}\right\rangle=0,32mg P

  • 250 ml Probenlösung enthalten 0,032 mg P x 12,5 =0,4 mg P (entsprechend dem Gehalt von 5 g Bodeneinwaage).
  • 100 g Boden enthalten 0,4 mg P x 20 = 8,0 mg P.

Die Umrechnung auf die Bezugsbasis Phosphorpentoxid

8,0 mg Phosphor x 2,29 = 18,32 mg Phosphorpentoxid je 100 g Boden.


Die Einstufung der Phosphatgehalte in Gehaltsklassen

Richtwerte der Landwirtschaftskammer Weser-Ems:

Gehaltsklassen
Richtwerte mg P205 /100 g Boden Klasse A 4 bis 6
Richtwerte mg P205 /100 g Boden Klasse B 7 bis 15
Richtwerte mg P205 /100 g Boden Klasse C 16 bis 30
Richtwerte mg P205 /100 g Boden Klasse D 31 bis 50
Richtwerte mg P205 /100 g Boden Klasse E über 50


Ergebnis


Die Bodenprobe A ist der Gehaltsklasse B zuzuordnen. Die Bodenprobe B ist der Gehaltsklasse C zuzuordnen. Literaturhinweis</span></div>

Dünger und Düngung. Grundlagen und Anleitung zur Düngung der Kulturpflanzen von Arnold Finck von Verlag Chemie Weiheim New York (Gebundene Ausgabe - 1979)


Informationen zum Thema

Close-up of mole.jpg Spektralphotometrie