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| <includeonly>[[Kategorie:Wir erforschen den Boden]]</includeonly> | | <includeonly>[[Kategorie:Wir erforschen den Boden]]</includeonly> |
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| ==Phosphatbestimmung nach der Molybdat-Vanadat-Methode== | | ==Phosphatbestimmung mit Ammoniummolybdat== |
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| |In saurer Lösung bilden Molybdate und Vanadate unter Wasserabspaltung Polymolybdate und Polyvanadate, die aus verknüpften Oktaedern aufgebaut sind. Wird in diese Polyanionen ein Fremdion, z.B. das Phosphation, eingebaut, so entstehen intensiver gefärbte Heteropolymolybdate oder Heteropolyvanadate. Die Menge der gebildeten Heteropolyverbindungen ist proportional zur Konzentration des Fremdions. Man kann daher durch photometrische Bestimmung der Farbintensität der Vanadate-Molybdate die Phosphatkonzentration in der Lösung bestimmen. Ein ausgeprägtes Extinktionsmaximum liegt nicht vor; Messungen bei 406 nm führten zu guten Ergebnissen. | | |Bei diesem Verfahren wird eine Bodenprobe extrahiert und das Phosphat mit Ammonlummolybdat nachgewiesen. Zum Vergleich dienen eine Blindprobe und eine viel Phosphat enthaltende Probe. Das Verfahren ist geeignet zur Untersuchung lufttrockener, d.h. längere Zeit an Luft gelagerter Bodenproben. |
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| '''Summenformel''' | | '''Untersuchungsmaterialien''' |
| PO<sub>4</sub><sup>3-</sup> + 2 VO<sub>3</sub><sup>-</sup> + 10 MoO<sub>4</sub><sup>2-</sup> + 10 H<sub>2</sub>O -----> [PV<sub>2</sub>Mo<sub>10</sub>O<sub>40</sub>]<sup>5-</sup> + 20 OH<sup>-</sup>
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| '''Untersuchungsmaterialien'''
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| * Reagenzgläser mit Ständer | | * Reagenzgläser mit Ständer |
| * Erlenmeyerkolben (100 ml/250 ml) | | * Glastrichter (Durchmesser 5 cm) |
| * Pipetten (5/10 ml) mit Peleusball | | * Filterpapier |
| * Fotometer | | * Gummistopfen als Reagenzglasverschluß |
| | * Teelöffel |
| | * Volipipette(n) 20 ml mit Peleusball |
| | * Vollpipette(n) 5 ml mit Peleusball |
| * Spatel | | * Spatel |
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| '''Reagenzien''' | | '''Reagenzien''' |
| | * Ammoniummolybdat (NH<sub>4</sub>)<sub>2</sub>MoO<sub>4</sub> |
| | * rauchende Salzsäure (36,5%ig) |
| | * Zinnchlorid |
| | * Trinatriumphosphat |
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| * Konzentrierte Salpetersäure
| | '''Das Ansetzen der Stammlösung''' |
| * Ammoniumvanadat
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| * Amoniummolybdat
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| <h5 align="center">'''Das Ansetzen der sauren Molybdat-Vanadat-Lösung'''</h5>
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| * 0,625 g Ammoniumvanadat werden in Wasser gelöst; man setzt 2 ml konzentrierte Salpetersäure hinzu und füllt auf 100 ml auf.
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| * 12,5 g Ammoniummolybdat werden in in Wasser gelöst; die Lösung wird auf 100 ml aufgefüllt.
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| * Zum Ansäuern dient konzentrierte Salpetersäure (65%ig).
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| * Gleiche Volumina der Lösungen a/b/c werden gemischt.
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| <h5 align="center">'''Bodenextraktion, Reaktion und Auswertung'''</h5>
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| '''Bodenextraktion'''
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| Der Boden wird ebenso wie bei der Doppellaktatmethode extrahiert.
| | 8,0 g Ammoniummolybdat werden in 200 ml destilliertem Wasser gelöst. Man setzt vorsichtig 126 ml rauchende Salzsäure hinzu und füllt die Probe bis zu 400 ml mit destilliertem Wasser auf. |
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| '''Reaktion'''
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| 25 ml des Extrakts werden mit 1 ml konzentrierter Salpetersäure angesäuert und damit entfärbt. Dann setzt man 5 ml der Molybdat-Vanadat-Lösung hinzu, schüttelt und misst bei 406 nm gegen eine Blindlösung. Die Blindlösung wird hergestellt, indem anstelle des phosphathaltigen Extrakts 25 ml Laktatgebrauchsiösung eingesetzt werden.
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| '''Auswertung'''
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| Die Auswertung erfolgt nach dem Muster der Doppellaktatmethode. Auch die Konzentrationen der Eichlösungen sollten im gleichen Bereich liegen.
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| <h4 align="center">Störionen</h4>
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| [[Bild:close-up of mole.jpg|120px]]
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| [http://www.chemieonline.de/forum/showthread.php?t=53785 '''Störionen bei der Molybdat-Vanadat-Methode''']
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| |<table border="1" width="100%">
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| <h4 align="center">Eigenschaften Ammoniummolybdat</h4>
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| [[Bild:close-up of mole.jpg|120px]]
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| [http://images.google.de/imgres?imgurl=http://upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/thumb/0/00/Leuchtprobe1.jpg/180px-Leuchtprobe1.jpg&imgrefurl=http://de.wikibooks.org/wiki/Praktikum_Anorganische_Chemie/_Zinn&usg=__K3iwu7ZEI44tExZjMHw4ZoQqSZs=&h=220&w=180&sz=11&hl=de&start=37&tbnid=OlQaImBHJ0ZmdM:&tbnh=107&tbnw=88&prev=/images%3Fq%3Dmolybd%25C3%25A4nblau%26gbv%3D2%26ndsp%3D20%26hl%3Dde%26sa%3DN%26start%3D20 '''Eigenschaften Ammoniummolybdat''']
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