Wir erforschen den Boden/Die Calciumbestimmung und Wir erforschen den Boden/Die Chloridbestimmung: Unterschied zwischen den Seiten

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Das Erdalkalimetall Calcium ist ein Hauptbestandteil der mineralischen Bodenfraktion. Es liegt vor als primäres Silikat (Kalkfeldspat; Augit; Hornblende; Apatit) und als sekundäres Calciummineral (Calciumcarbonat CaCO<sub>3</sub> Dolomit CaCO<sub>3</sub> MgCO<sub>3</sub> Gips CaSO<sub>4</sub><sup>2-</sup>· H<sub>2</sub>0; Calciumphosphat u.a.).In der Regel beträgt der Calciumgehalt der Mineralböden 2 bis 15 Promille; abweichend davon sind Kalkböden extrem kalkreich und Moorböden extrem kalkarm . Für das Pflanzenwachstum ist einmal die direkte Nährstoffwirkung des Elements von Bedeutung, daneben aber auch die calciumbedingte Bodenreaktion mit ihren Auswirkungen auf die Nährstoff-versorgung und die physikalische Bodenbeschaffenheit. Abweichungen zu Extremwerten hin schädigen das Pflanzenwachstum.
Im Boden wird durch Verwitterung Chlorid freigesetzt (z.B. aus Chlorapatit). Aus humiden Böden wird Chlorid leicht ausgewaschen, in ariden Gebieten wird es im Boden angereichert. In der Bodenlösung ist das wasserlösliche Chlorid dementsprechend in sehr unterschiedlicher Konzentration nachweisbar (10 bis 10 000 ppn Cl <sup>-</sup>). Über den Niederschlag werden ca. 5 bis 20 kg/ha und Jahr zugeführt. Auf Kulturböden gelangen erhebliche Mengen Chlorid über die Düngung in den Boden (z.B. über die Düngung mit Kaliumchlorid).
 
Chloride wirken in den Pflanzen quellend. Sie haben im Stoffwechsel der Pflanze Einfluß auf die Enzymtätigkeit. Chloridmangelerscheinungen sind im Freiland nicht anzutreffen. Bedeutender ist das Problem des Chloridüberschusses (Salzüberschuß). Häufige Überschußschäden durch eine hohe Konzentration an Halogeniden im Boden sind bei Kulturpflanzen vorrangig in ariden Gebieten und in gärtnerischen Unterglaskulturen anzutreffen. Streusalz (Natriumchlorid) schädigt oder zerstört Bäume in Fahrbahnnähe. Hoher Salzgehalt im Boden hemmt die Wasseraufnahme der Pflanzen, besonders in Wassermangelsituationen. Pflanzen weisen eine recht unterschiedliche Toleranz gegenüber bodenbürtigen Salzkonzentrationen auf (Halophyten wachsen auf Salzwiesen, im Watt etc.).
 
[[Datei:Toenning eiderbrackwiesen.JPG|400px|thumb|Eiderbrackwiesen in Schleswig-Holstein]]
 


'''Versuchsanstellung'''
'''Versuchsanstellung'''


Im essigsauren Bodenauszug gelöstes Calcium läßt sich mit Ammononiumoxalat fällen:
Für die Untersuchung benötigt man eine frische Bodenprobe. Sie ist als Mischprobe aus unterschiedlichen Bodentiefen aufzubereiten. Im wässrigen Extrakt des Bodens vorhandene
Chloridionen lassen sich durch Silbernitrat ausfällen. Als Indikator zugesetztes Kaliumchrcmat bildet nach völliger Ausfällung des Chlorids mit den nun überschüssigen Silberionen Silberchromat, das an der charakteristischen rotbraunen Farbe zu erkennen ist und den Endpunkt der Titration kennzeichnet.


(CH<sub>3</sub>COO)<sub>2</sub>Ca + (NH<sub>4</sub>)<sub>2</sub>C<sub>2</sub>0<sub>4</sub> = CaC<sub>2</sub>O<sub>4</sub> + 2 CH<sub>3</sub>COONH<sub>4</sub>
K<sub>2</sub>CrO<sub>4</sub> + 2 AgNO<sub>3</sub> = Ag<sub>2</sub>CrO<sub>4</sub> + 2 KNO<sub>3</sub>


Der Calciumoxalat-Niederschlag wird mit Schwefelsäure gelöst und die freigesetzte Oxalsäure mit einer Permanganat-Maßlösung zu Kohlenstoffdioxid oxidiert.
Da das schwerlösliche Silberchromat nur in neutraler bis schwach alkalischer Lösung entsteht, müssen saure Lösungen abgestumpft werden. Der geeignetste Bereich liegt zwischen pH 6,5 und pH 10,5. Eine Verfärbung durch Humusstoffe kann durch kurzes Aufkochen unter Zusatz von Kaliumpermangant behoben werden.




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* Waage
* Waage
* Trockenschrank
* Schütteimaschine
* Erlenmeyerkolben
* Erlenmeyerkolben
* Messpipette
* Messpipette
* Trichter
* Bürette mit Stativ
* Bürette mit Stativ
* Trichter
 
* Bunsenbrenner mit Zubehör


'''Reagenzien'''
'''Reagenzien'''


* Essigsäure 10 %ig
* Silbernitratlösung, 0,1 m
* Amoniumoxalatlösung 5 %ig
* Kaliumchromatlösung ( 5 g des Salzes in 100 ml Wasser)
* Schwefelsäure 25 %ig
* Kaliumpermanganat (KMnO<sub>4</sub>)
* Kaliumperinanganatlösung 0,02 m
 
* Amoniumpersulfat-Lösung
 
'''Versuchsdurchführung'''


'''Versuchsablauf'''
Eine 20 g trockenen Bodens entsprechende Einwaage wird im Erlenmeyerkolben mit 100 ml destilliertem Wasser durch zweistündiges Schütteln extrahiert. Eine eventuelle Verfärbung des Extrakts durch Humusstoffe kann durch kurzes Aufkochen unter Zusatz von Kaliumpermanganat behoben werden. Vom Filtrat werden 20 ml entnommen, mit 1 ml Kaliumchrornat-Lösung versetzt und mit 0,1-molarer Silbernitrat-Lösung bis zum Umschlag von gelb nach rotbraun titriert.


5 g Boden werden mit einigen ml 10 %iger Essigsäure (zwecks Zerstörung der Karbonate) deutlich angesäuert und zum Sieden erhitzt. Man filtriert vom Rückstand ab (Faltenfilter) und wäscht ihn mit heißer Essigsäure. Zum Filtrat setzt man tropfenweise Ammoniumoxalatlösung in geringem Überschuß hinzu (bis kein weiterer Niederschlag entsteht) und kocht nochmals auf. Der Oxalat-Niederschlag wird abfiltriert und mit wenig heißem Wasser ausgewaschen. Dann wird er in heißer, verdünnter Schwefelsäure gelöst. Die so gewonnene oxalsaure Lösung wird im Erlenmeyerkolben gegen 0,02-molare Kaliumpermanganatlösung bis zur bleibenden Rosafärbung titriert.
[[bild:pipette1.jpg|200 px|center]]




'''Auswertung'''
'''Auswertung'''


1 ml 0,02-molare Kaliumpermanganatlösung entspricht 2,804 mg Calciumoxid. Man berechnet den Calciumoxidgehalt für 100 g lufttrockene Einwaage.
Der Verbrauch von 1 ml 0,1 M Silbernitrat entspricht 3,546 mg Chlorid oder 5,8 mg Natriumchlorid. Bei der Verarbeitung von standortfrischen Bodenproben werden die Chloridwerte bzw. der Kochsalzgehalt auf 1000 ml Bodenwasser bezogen. Bei trockenem Boden dienen 100 g trockener Boden als Bezugsgröße.




{{Boden}}
{{Boden}}

Aktuelle Version vom 25. Februar 2019, 04:11 Uhr

Im Boden wird durch Verwitterung Chlorid freigesetzt (z.B. aus Chlorapatit). Aus humiden Böden wird Chlorid leicht ausgewaschen, in ariden Gebieten wird es im Boden angereichert. In der Bodenlösung ist das wasserlösliche Chlorid dementsprechend in sehr unterschiedlicher Konzentration nachweisbar (10 bis 10 000 ppn Cl -). Über den Niederschlag werden ca. 5 bis 20 kg/ha und Jahr zugeführt. Auf Kulturböden gelangen erhebliche Mengen Chlorid über die Düngung in den Boden (z.B. über die Düngung mit Kaliumchlorid).

Chloride wirken in den Pflanzen quellend. Sie haben im Stoffwechsel der Pflanze Einfluß auf die Enzymtätigkeit. Chloridmangelerscheinungen sind im Freiland nicht anzutreffen. Bedeutender ist das Problem des Chloridüberschusses (Salzüberschuß). Häufige Überschußschäden durch eine hohe Konzentration an Halogeniden im Boden sind bei Kulturpflanzen vorrangig in ariden Gebieten und in gärtnerischen Unterglaskulturen anzutreffen. Streusalz (Natriumchlorid) schädigt oder zerstört Bäume in Fahrbahnnähe. Hoher Salzgehalt im Boden hemmt die Wasseraufnahme der Pflanzen, besonders in Wassermangelsituationen. Pflanzen weisen eine recht unterschiedliche Toleranz gegenüber bodenbürtigen Salzkonzentrationen auf (Halophyten wachsen auf Salzwiesen, im Watt etc.).

Eiderbrackwiesen in Schleswig-Holstein


Versuchsanstellung

Für die Untersuchung benötigt man eine frische Bodenprobe. Sie ist als Mischprobe aus unterschiedlichen Bodentiefen aufzubereiten. Im wässrigen Extrakt des Bodens vorhandene Chloridionen lassen sich durch Silbernitrat ausfällen. Als Indikator zugesetztes Kaliumchrcmat bildet nach völliger Ausfällung des Chlorids mit den nun überschüssigen Silberionen Silberchromat, das an der charakteristischen rotbraunen Farbe zu erkennen ist und den Endpunkt der Titration kennzeichnet.

K2CrO4 + 2 AgNO3 = Ag2CrO4 + 2 KNO3

Da das schwerlösliche Silberchromat nur in neutraler bis schwach alkalischer Lösung entsteht, müssen saure Lösungen abgestumpft werden. Der geeignetste Bereich liegt zwischen pH 6,5 und pH 10,5. Eine Verfärbung durch Humusstoffe kann durch kurzes Aufkochen unter Zusatz von Kaliumpermangant behoben werden.


Untersuchungsmaterialien

  • Waage
  • Trockenschrank
  • Schütteimaschine
  • Erlenmeyerkolben
  • Messpipette
  • Trichter
  • Bürette mit Stativ


Reagenzien

  • Silbernitratlösung, 0,1 m
  • Kaliumchromatlösung ( 5 g des Salzes in 100 ml Wasser)
  • Kaliumpermanganat (KMnO4)


Versuchsdurchführung

Eine 20 g trockenen Bodens entsprechende Einwaage wird im Erlenmeyerkolben mit 100 ml destilliertem Wasser durch zweistündiges Schütteln extrahiert. Eine eventuelle Verfärbung des Extrakts durch Humusstoffe kann durch kurzes Aufkochen unter Zusatz von Kaliumpermanganat behoben werden. Vom Filtrat werden 20 ml entnommen, mit 1 ml Kaliumchrornat-Lösung versetzt und mit 0,1-molarer Silbernitrat-Lösung bis zum Umschlag von gelb nach rotbraun titriert.

Pipette1.jpg


Auswertung

Der Verbrauch von 1 ml 0,1 M Silbernitrat entspricht 3,546 mg Chlorid oder 5,8 mg Natriumchlorid. Bei der Verarbeitung von standortfrischen Bodenproben werden die Chloridwerte bzw. der Kochsalzgehalt auf 1000 ml Bodenwasser bezogen. Bei trockenem Boden dienen 100 g trockener Boden als Bezugsgröße.