Wir erforschen den Boden/Nitrat- und Nitritnachweis mit Lungesreagenz: Unterschied zwischen den Versionen
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Die Nachweisreaktion von salpetriger Säure erfolgt durch Bildung eines Azofarbstoffes mit Sulfanilsäure und alpha-Naphthylamin in essigsaurer Lösung. Dabei reagiert freie salpetrige Säure mit der aromatischen Aminogruppe der Sulfanilsäure. Das entstehende Diazoniumsalz verbindet sich („kuppelt“) in saurer Lösung mit dem alpha-Naphthylamin zu einem roten Farbstoff. Mit Hilfe eines visuellen Vergleichs der Färbung mit den Färbungen einer Reihe von Eichlösungen lässt sich der Nitritstickstoffgehalt abschätzen. | |||
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;Reagenzien | |||
* Sulfannilsäure | [http://de.wikipedia.org/wiki/Sulfanils%C3%A4ure Sulfanilsäure] | |||
* Sulfannilsäure | [http://de.wikipedia.org/wiki/Sulfanils%C3%A4ure | |||
* Zinkpulver | * Zinkpulver | ||
* Kaliumnitrat für die Eichreihe | * Kaliumnitrat für die Eichreihe | ||
* konzentrierte Essigsäure| [http://de.wikipedia.org/wiki/Essigs%C3%A4ure | * konzentrierte Essigsäure | [http://de.wikipedia.org/wiki/Essigs%C3%A4ure Essigsäure] | ||
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'''Das Ansetzen der Reagenzien''' | |||
'''A''' 1,5 g Sulfanilsäure werden mit 90 ml Essigsäure und ca. 210 ml destilliertem Wasser bis zur 300 ml-Marke aufgefüllt. Die Lösung muss klar und farblos sein. | |||
210 ml destilliertem Wasser bis zur 300 ml-Marke aufgefüllt. | |||
Die Lösung | |||
'''B''' 0,3 g alpha-Naphthylamin werden mit 90 ml Essigsäure und ca. | '''B''' 0,3 g alpha-Naphthylamin werden mit 90 ml Essigsäure und ca. 210 ml destilliertem Wasser bis zur 300 ml-Marke aufgefüllt. Die Lösung weist eine leicht violette Färbung auf. | ||
210 ml destilliertem Wasser bis zur 300 ml-Marke aufgefüllt. | |||
Die Lösung weist eine leicht violette Färbung auf. | |||
;Eichlösungen | |||
Zum Vergleich der konzentrationsabhängigen Farbabstufungen stellt man eine Eichreihe bekannter Nitratkonzentrationen auf. | Zum Vergleich der konzentrationsabhängigen Farbabstufungen stellt man eine Eichreihe bekannter Nitratkonzentrationen auf. | ||
;Beispiel für den Ansatz einer Eichlösung | |||
72,18 g Kaliumnitrat werden in Formiatlösung gelöst und die Lösung auf ein Liter aufgefüllt. Sie enthält dann 10 000 mg Nitratstickstoff (N) pro Liter. Durch weitere Verdünnung werden Lösungen mit Nitratstickstoffkonzentrationen von 100, 200, 300 und 400 mg/1 hergestellt. | 72,18 g Kaliumnitrat werden in Formiatlösung gelöst und die Lösung auf ein Liter aufgefüllt. Sie enthält dann 10 000 mg Nitratstickstoff (N) pro Liter. Durch weitere Verdünnung werden Lösungen mit Nitratstickstoffkonzentrationen von 100, 200, 300 und 400 mg/1 hergestellt. | ||
;Bodenextrakt | |||
100 g Boden werden mit 100 ml Formiatlösung versetzt. Dann wird umgerührt und nach 10 Minuten Einwirkung wird abfiltriert. | 100 g Boden werden mit 100 ml Formiatlösung versetzt. Dann wird umgerührt und nach 10 Minuten Einwirkung wird abfiltriert. | ||
'''Versuchsdurchführung''' | |||
'''In ein Reagenzglas werden zusamengegeben:''' | |||
* je 3 ml einer Eichlösung oder eines Bodenextraktes | * je 3 ml einer Eichlösung oder eines Bodenextraktes | ||
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Die Lösung wird leicht geschüttelt. Nach 5 bis 30 Sekunden setzt eine Rotfärbung ein. | Die Lösung wird leicht geschüttelt. Nach 5 bis 30 Sekunden setzt eine Rotfärbung ein. | ||
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Sie erfolgt visuell oder photometrisch nach dem Muster der Natriumsalicylatmethode. | |||
'''Erfahrungen und Konsequenzen''' | |||
Wie die Wahl der Eichkonzentrationen zeigt, ist das Verfahren zur Abschätzung des Gehalts konzentrierterer Extrakte geeignet. Bei niedrigeren Konzentrationsstufen wurde eine unbefriedigende Nachweisgenauigkeit festgestellt. Weitere Mängel des Verfahrens: Die Rotfärbung ist nur kurzfristig stabil. Eine sofortige Auswertung ist erforderlich. Störionen (Jodidionen; Bramidionen; Chiorationen) können ein positives Ergebnis vortäuschen. Alpha-Naphthylamin gehört der Giftklasse 1 K an. Die Nachweisreagenzien dürfen nur vom Lehrer angesetzt werden. | |||
'''Chemie online: Themenbereich Lungesreagenz/Schule/Hochschule''' | |||
* [http://www.chemieonline.de/forum/showthread.php?t=121638 Probleme bei Nitrit- und Nitratnachweis] | |||
* [http://www.chemieonline.de/forum/showthread.php?t=100016 Probleme bei Nitrit- und Nitratnachweis] | |||
{{Boden}} | |||
Aktuelle Version vom 24. Februar 2019, 08:56 Uhr
Die Nachweisreaktion von salpetriger Säure erfolgt durch Bildung eines Azofarbstoffes mit Sulfanilsäure und alpha-Naphthylamin in essigsaurer Lösung. Dabei reagiert freie salpetrige Säure mit der aromatischen Aminogruppe der Sulfanilsäure. Das entstehende Diazoniumsalz verbindet sich („kuppelt“) in saurer Lösung mit dem alpha-Naphthylamin zu einem roten Farbstoff. Mit Hilfe eines visuellen Vergleichs der Färbung mit den Färbungen einer Reihe von Eichlösungen lässt sich der Nitritstickstoffgehalt abschätzen.
- Untersuchungsmaterialien und Reagenzien
- Mikrogrammwaage
- MeBzylinder
- Erlenmeyerkolben (100 ml)
- Meßkolben (500 ml)
- Reagenzgläser im Ständer
- Saugpipetten (5 bis 10 ml) mit Peleusball
- Büretten (bei größerer Anzahl von Untersuchungen)
- Spatel
- Reagenzien
- Sulfannilsäure | Sulfanilsäure
- Zinkpulver
- Kaliumnitrat für die Eichreihe
- konzentrierte Essigsäure | Essigsäure
- Natriumformiatlösung
Das Ansetzen der Reagenzien
A 1,5 g Sulfanilsäure werden mit 90 ml Essigsäure und ca. 210 ml destilliertem Wasser bis zur 300 ml-Marke aufgefüllt. Die Lösung muss klar und farblos sein.
B 0,3 g alpha-Naphthylamin werden mit 90 ml Essigsäure und ca. 210 ml destilliertem Wasser bis zur 300 ml-Marke aufgefüllt. Die Lösung weist eine leicht violette Färbung auf.
- Eichlösungen
Zum Vergleich der konzentrationsabhängigen Farbabstufungen stellt man eine Eichreihe bekannter Nitratkonzentrationen auf.
- Beispiel für den Ansatz einer Eichlösung
72,18 g Kaliumnitrat werden in Formiatlösung gelöst und die Lösung auf ein Liter aufgefüllt. Sie enthält dann 10 000 mg Nitratstickstoff (N) pro Liter. Durch weitere Verdünnung werden Lösungen mit Nitratstickstoffkonzentrationen von 100, 200, 300 und 400 mg/1 hergestellt.
- Bodenextrakt
100 g Boden werden mit 100 ml Formiatlösung versetzt. Dann wird umgerührt und nach 10 Minuten Einwirkung wird abfiltriert.
Versuchsdurchführung
In ein Reagenzglas werden zusamengegeben:
- je 3 ml einer Eichlösung oder eines Bodenextraktes
- je 1 ml Sulfanilsäurereagenz
- je 1 ml alpha-Naphthylamin-Reagenz
- je 1 Mikrospateispitze Zinkpulver
Die Lösung wird leicht geschüttelt. Nach 5 bis 30 Sekunden setzt eine Rotfärbung ein.
- Auswertung
Sie erfolgt visuell oder photometrisch nach dem Muster der Natriumsalicylatmethode.
Erfahrungen und Konsequenzen
Wie die Wahl der Eichkonzentrationen zeigt, ist das Verfahren zur Abschätzung des Gehalts konzentrierterer Extrakte geeignet. Bei niedrigeren Konzentrationsstufen wurde eine unbefriedigende Nachweisgenauigkeit festgestellt. Weitere Mängel des Verfahrens: Die Rotfärbung ist nur kurzfristig stabil. Eine sofortige Auswertung ist erforderlich. Störionen (Jodidionen; Bramidionen; Chiorationen) können ein positives Ergebnis vortäuschen. Alpha-Naphthylamin gehört der Giftklasse 1 K an. Die Nachweisreagenzien dürfen nur vom Lehrer angesetzt werden.
Chemie online: Themenbereich Lungesreagenz/Schule/Hochschule
Einfache Analyseverfahren
Organische Zusammensetzung
- Humusanteil
- Bakterienkunde
- Lichtmikroskop
- Plattengussverfahren
- Bakterienkeimzahl
- Bodenpilze
- Kohlenstoffdioxidbildung
- Regenwurm
Bodenwasser, -luft, -wärme
Bodenreaktion
